【荣誉·恩菲】以科技助推产业化 实现多晶硅行业“零突破” ——中国恩菲荣获2012年国家科技进步二等奖纪实

  70年创新发展，70年壮丽辉煌。

  70年来，中国恩菲始终坚持着世界一流的使命担当，凝聚着“大国工匠”的磅礴力量，激荡着创新发展的滚滚春潮。

  当历史的画卷徐徐展开，一幅中国恩菲用高技术高质量高标准持续引领行业发展的蓬勃画面跃然眼前。从湄公河畔到曹妃甸，中国恩菲创造“鲁班品质“；从中原大地到祖国边陲，中国恩菲打造“国优典范”；从底吹炼铅到“炼土成镍”，中国恩菲擎起科技进步大旗……

  70年来，中国恩菲凭借专长技术与核心优势荣获百余项国家级奖项，千余项省部级奖项。就让我们走进中国恩菲的荣誉殿堂，一同见证“荣誉 恩菲”。

以科技助推产业化

实现多晶硅行业“零突破”

——中国恩菲“多晶硅高效节能环保生产新技术、装备与产业化”荣获 2012 年国家科技进步二等奖纪实

技术简介

  中国恩菲及其控股子公司洛阳中硅高科技有限公司（以下简称“中硅高科”）共同开发的“多晶硅高效节能环保生产新技术、装备与产业化”技术，形成了具有中国特色的“物料闭路循环、热量综合利用”多晶硅清洁生产工艺路线，标志着多晶硅规模化生产技术体系形成，打破了国外多年的技术封锁和市场垄断。该技术荣获2012年国家科技进步二等奖，实现了多晶硅行业在国家科技进步奖榜单上“零的突破”。

01以科研项目为依托 改变行业格局

  多晶硅是一种超高纯材料，是制造集成电路等半导体器件的关键基础材料，也是当今光伏发电产业核心材料，更是国家鼓励优先发展的战略材料，关乎全球化解能源危机的成败。

  多年来，我国由于缺乏先进的多晶硅生产技术，同时受制于发达国家的技术封锁和市场垄断，难以对自身丰富的硅矿资源进行充分开发利用，国内在产的多晶硅企业还因生产水平低、规模小、成本和单耗高、副产物难循环等问题而备受诟病。国内多晶硅更是长期以来几乎全部依赖进口，导致中国信息产业和新能源产业发展受制于人，举步维艰。

  也正是在这样的重重阻力之下，中国恩菲硅材料研究团队更加坚定了发展多晶硅、振兴多晶硅的斗志和决心，早在上世纪九十年代起就将目光投向了多晶硅产业。

  1997年，中国恩菲以100吨多晶硅试验示范线为起点，探索改良西门子法的相关技术，为深入研究多晶硅生产技术积累经验；2000年，中国恩菲率先在国内开展了多晶硅高效节能环保生产技术与装备研究，率先获得国家发明专利“四氯化硅氢化制备三氯氢硅方法”授权；2002年，完成“年产2000吨三氯氢硅新技术产业化项目”，自主研发的“合成产物加压冷凝技术”、“加压提纯技术”和“尾气干法回收技术”得以成功应用，在节能环保方面取得显著成效，为今后建设万吨级生产线奠定了坚实的技术基础；2003年，中硅高科成立，以中硅高科为载体，通过“研-产-电-硅”强强联合，中国恩菲迈开在多晶硅规模化生产道路上行进的脚步，为寻找安全、高纯、环保、低成本、大规模多晶硅生产工艺而执着追求。

  2003年6月，中硅高科年产300吨多晶硅项目开工建设。中国恩菲多晶硅团队克服行业景气度低、融资困难等问题带来的重重压力，经过艰苦努力，在2004年成功研制国内首套12对棒还原炉，并于次年10月，迎来我国首条完全依靠自主研发技术，全部采用国产化设备建设的多晶硅生产线顺利投产。

  以年产300吨多晶硅项目为开篇之作，在国家部委和地方省市两级政府的大力支持下，中国恩菲和中硅高科承担完成了国家科技部863计划“24对棒节能型多晶硅还原炉成套装置研究”项目，该项目于2007年研制成功，单炉产量提高5倍，能耗接近国际先进水平；在此基础上，完成国家“十一五”科技支撑计划“24对棒加压还原炉”项目，成功研发第三代还原炉，单炉产量达到6吨以上，能耗指标达到国际先进水平；此后，又先后完成第四代、第五代还原炉的研发与产业化，成为国际单炉产量最高、单位能耗最低的节能工艺与装备，解决了多晶硅生产高能耗问题。技术推广后，使我国多晶硅规模提高了千倍，单炉产量提高10倍，能耗降低了66%，市场需求自给率达到50%。

  历经十多年攻关，中国恩菲研发团队在多晶硅高效节能环保生产的关键技术、装备与理论研究方面突破了一个又一个绿色节能难题，充分彰显了团队敢为人先、奋勇拼搏的恩菲精神，终于取得重大突破，形成了具有国际竞争力的技术和产品，消除了制约我国信息产业化和新能源产业的瓶颈。

中硅高科一期 300 吨多晶硅项目

02以绿色节能为目标 为多晶硅正名

  一直以来，多晶硅生产的能耗问题都是产业遭到指责的主要原因，中国恩菲和中硅高科的多晶硅技术创新成果中，采用当前多晶硅生产的主流工艺三氯氢硅法生产多晶硅，以节能环保为出发点，以产品品质为核心，以节能降耗为理念，结合现有工艺流程，不断优化工艺路线。

  众所周知，高纯多晶硅的生产过程，是将高纯三氯氢硅用高纯氢气还原成高纯多晶硅的过程，其能耗占总能耗约50％以上，在这个过程节能降耗是优化整个多晶硅生产环节的重点。

  大型节能还原炉系统是实现大规模化生产多晶硅产品的关键技术之一，是解决多晶硅大规模生产、成本低廉、提高产品质量的根本途径。中国恩菲研发团队首次创立节能还原炉系统设计方法，通过模拟优化，大幅提高多晶硅节能还原炉单炉年产量，其核心技术装置第五代还原炉已成功应用生产，达到国际先进水平。在此基础上，研发的36对棒、48对棒、60对棒大型节能多晶硅还原设备及加压还原工艺技术，为万吨级多晶硅生产线和节能技改提供技术支撑，具有重大的市场价值和良好的产业化开发前景。同时将整个多晶硅工程的各种能源要素通盘考虑，冷热综合利用，为多晶硅低成本、低能耗经济运行创造条件。

  多晶硅行业曾经常被冠以“高排放、高污染”的“罪名”还有一个原因，就是尾气的处理。多晶硅还原尾气主要含有氢气、氯化氢、三氯氢硅、四氯化硅等成分，为妥善处理尾气，研发团队开发了大型还原尾气干法回收系统技术，充分利用尾气中各组分物理化学性质的差异，首创具有自主知识产权的“加压鼓泡淋洗-吸收-脱吸-活性炭吸附”的多晶硅尾气分离回收利用新工艺；成功研发并建立具有自主知识产权的吸收塔、脱吸塔、活性炭吸附器等特殊结构的大型装置，实现单条还原尾气处理能力满足年产25000吨及以上规模多晶硅建设项目配套需求。

  不懈努力后，研发团队自主研发的国内首套大型还原尾气干法回收装置成功应用于中硅高科各条生产线。从运行结果看，氯硅烷、氢气、氯化氢气体利用率分别达到98.5％、99％、99％以上，使多晶硅生产过程中纯氢消耗从传统西门子工艺的近35立方米／千克降至1立方米／千克以下，且系统能够适应多晶硅生产能力的变化，从根本上控制“三废”排放，减少多晶硅原料消耗30％，降低多晶硅成本，实现了清洁、无害化生产。

  副产物的处理同样重要。据统计，每生产1吨多晶硅产品将产生副产物四氯化硅近20吨，对其的回收利用直接影响环境、安全及企业效益。

  主流处理工艺是将其氢化转变为三氯氢硅，成为多晶硅原料，返回系统使用。通过小型、半工业试验，中国恩菲从工艺上实现了将多晶硅生产过程中产生的四氯化硅向三氯氢硅的转化，少量不能氢化返回的低品质四氯化硅经提纯后用于气相白炭黑生产，副产物循环利用率99％以上，多晶硅生产成本降低35％，通过物料的闭式循环利用，有效解决了多晶硅企业规模化生产的瓶颈问题。

  中国恩菲将创新技术集成后，在中硅高科实施产业化。运行结果表明，首创的低温加压氢化生产工艺、创新研制大型低温加压氢化装置和活化、氢化氢气回收技术，在反应条件、处理能力、一次转化率和单位产品电耗方面都显著优于当时国外氢化技术，达到国际领先水平。该工艺通过加压、吸附、净化系统，将活化、氢化的尾气中氢气全部回收，使其返回系统后循环使用，利用氢化高温反应产物能量加热进入反应器的反应物料技术，降低能耗水平达30％。

  此外，多晶硅产品的纯度也是衡量产品品质的关键因素。中国恩菲从提高原料三氯氢硅的纯度入手，发明了三氯氢硅合成、高效筛板与填料组合的加压精馏提纯技术，单套高纯三氯氢硅分离能力为当时国内先进水平的10倍，提纯后三氯氢硅指标优于国内先进水平2倍以上，且能够满足电子级多晶硅纯度要求；发明大型高效、加压、高温三氯氢硅提纯工艺，减少蒸汽消耗和塔顶循环水消耗，降低能耗45％；创新研制大型三氯氢硅加压合成装置，单套系统年产能高出国内最好水平2倍以上，合成产物中三氯氢硅含量、氯化氢综合利用率和硅粉利用率，分别高出国内最好水平10％、9.1％和18.6％，达到国内领先水平；创新研制了合成产物加压分离和尾气全回收工艺，回收的氢气和氯化氢气体返回生产系统，从根本上解决环境污染问题，显著降低成本。

03以产业化成果为助推彰显行业责任

24对棒多晶硅还原炉装置

  依托国家发改委批准在中硅高科设立的“多晶硅材料制备技术国家工程实验室”,中国恩菲研发团队紧紧围绕“多晶硅高效节能环保生产新技术、装备与产业化”专题，共申请专利97项，其中16项国家发明专利、21项实用新型专利获得授权和152项技术诀窍，完成5项成果鉴定，主编了《多晶硅企业单位产品能源消耗限额》《太阳能级多晶硅》和《多晶硅工厂设计规范》3项国家标准，有效实现了多晶硅技术的创新与专利保护同步发展。

  科学研究成果带动产业进步，2005年，中硅高科年产300吨多晶硅生产线正式投产，标志着多晶硅规模化生产技术体系形成，打破了国外多年的技术封锁和市场垄断。在之后的2006年，中国的多晶硅产量共达286吨，同比增加257％，国外的单项技术和设备开始进入中国。此后，中硅高科以中国恩菲雄厚的技术实力为依托，在2006年至2011年之间，创造了在国内率先实现千吨级多晶硅生产规模、建成投产国内最大的单条多晶硅生产线的骄人纪录。

  依托新技术，中硅高科形成了具有中国特色的“物料闭路循环、热量综合利用”多晶硅清洁生产工艺路线，拥有万吨级多晶硅生产规模，当时位居世界前十位，技术水平和生产成本、产品盈利能力达到国际先进水平。2011年，我国多晶硅产量8.3万吨，首次超过欧美，成为世界多晶硅生产大国，改变了世界多晶硅格局。

  “多晶硅高效节能环保生产新技术、装备与产业化”项目在国家科技进步奖励大会上获奖，是对行业产业技术进步的认可，是对中国恩菲和中硅高科多晶硅团队不懈钻研，执着进取的高度奖赏。荣誉也是一种回顾，它追溯了中国恩菲在多晶硅产业领域奋斗累积十多年，发挥技术优势，将产学研良好结合的每一段路途；荣誉是一种铭记，见证了与行业同仁风雨兼程，为推动行业发展挥洒的青春和汗水。

  获奖不是终点，近年来，中国恩菲仍然致力于通过技术改造和持续研发，以硅基材料国家工程研究中心为平台，以中硅高科产业为基础，不断降本降耗，提升品质，节省投资。在研发低温氢化第六代技术和第五代还原炉之后，持续进行了36对棒、48对棒、60对棒还原炉、硅烷法流化床反应器的研究，通过更先进的装备，实现了行业技术水平的新跨越。